El control de la calidad radiológica de las aguas destinadas al consumo público está reglamentado por la Gula del Consejo de Seguridad Nuclear Nº 7.7 (Rv. 1) y se establecen los criterios a seguir, cuando el índice de actividad alfa total supera el nivel de 0.1 Bq.-1. Cuando este nivel es sobrepasado, es necesario conocer cual o cuales de los emisores alfa individualizados, son los causantes de esta incidencia. El CSN establece la investigación sobre 210Po, 226Ra, 230Th, 239Pu, 224Ra, 234U y 238U. Los métodos habitualmente empleados para la determinación de la actividad debida a estos isótopos están basados fundamentalmente en la espectrometría alfa con detectores de semiconductor. Estos métodos requieren unas separaciones radioquímicas previas muy complejas y tiempos de recuento muy elevados, tanto en el desarrollo de los procesos como en la medida. En un trabajo preliminar se presentó el estudio experimental que comprendía el acondicionamiento previo de la muestra-precipitado, necesario para realizar las diferentes separaciones radioquímicas posteriores. En el proceso de acondicionamiento de las muestras, se obtuvieron dos fracciones: una líquida (procedente de la digestión ácida de los filtros) y una sólida (precipitado de sulfato de bario). En cada una de estas fracciones se determinó cual era la proporción de 239Pu, que fue el trazador utilizado. En la fracción sólida se puso a punto un método para recuperar el 239Pu que estaba coprecipitado en el sulfato de bario. En este trabajo se presenta un método para la determinación del plutonio total a partir del plutonio presente en la fracción líquida procedente de la digestión ácida de los filtros y el recuperado a partir del precipitado de sulfato de bario