El control de la calidad radiológica de las aguas destinadas al consumo público está reglamentado por la Guía del Consejo de Seguridad Nuclear N° 7.7 (Rev. 1) y se establecen en ella los criterios a seguir, cuando el índice de actividad alfa total supera el nivel de 0.1 Bq.l-l. Cuando este nivel es sobrepasado, es necesario conocer cual o cuales de los emisores alfa individualizados, son los causantes de esta incidencia. El CSN establece la investigación sobre 21OPo, 226Ra, 23OTh, 239Pu, 224Ra, 234U y 238U. Los métodos habitualmente empleados para la determinación de la actividad debida a estos isótopos están basados fundamentalmente en la espectrometría alfa con detectores de semiconductor. Estos métodos requieren unas separaciones radioquímicas previas muy complejas y tiempos de recuento muy elevados, tanto en el desarrollo de los procesos como en la medida. En este trabajo preliminar se presenta el estudio experimental que comprende el acondicionamiento previo de la muestra-precipitado, necesario para realizar las diferentes separaciones radioquímica posteriores.